晶粒细化对301LN奥氏体不锈钢管形变机制和力学性能的影响

利用相逆转变原理采用冷轧使得亚稳态的奥氏体组织转变为形变马氏体，随后通过不同温度和时间退火处理分别获得平均晶粒尺寸为500nm的纳米晶/超细晶和22μm的粗晶301LN奥氏体不锈钢管。通过拉伸实验得到301LN奥氏体不锈钢管的力学性能；采用TEM观察了形变量为0.1时试样的组织结构并利用SEM观察了断口形貌特征。结果表明301LN奥氏体不锈钢管中晶粒尺寸由粗晶细化到纳米晶/超细晶，屈服强度提高2.3倍。低屈服强度的粗晶301LN奥氏体不锈钢管塑性变形时发生TRIP效应，得到良好的塑性；而高屈服强度的纳米晶/超细晶301LN奥氏体不锈钢管通过TWIP效应获得优良塑性；不同形变机制下获得的拉伸试样断口均为韧性断裂。形变机制由TRIP效应变化为TWIP效应归因于晶粒细化导致奥氏体稳定性大幅度提高浙江不锈钢管。

奥氏体不锈钢管是不锈钢管中最重要的钢种，它的产量和消耗量大约占不锈钢管总产量和消耗量的70%。奥氏体不锈钢管是一种十分优良的材料，它具有极好的低温性能、很强的抗腐蚀能力、较好的塑性和延展性、抗拉强度很大，因此广泛应用于低温技术、海洋工程、生物化工和其他行业[1]。结构件在使用时一般要受到拉、压、弯、扭、冲击等各种载荷，常常会发生过量变形、尺寸改变或断裂等形式的失效，因此对结构件都有力学性能指标要求。但是此类奥氏体不锈钢管屈服强度很低，在结构件中使用受到很大的限制。随着人类社会的高速发展，对奥氏体不锈钢管屈服强度性能提出更高要求，成为高强高塑性奥氏体不锈钢管发展动力之一[2]。

在强化措施中，获得高强度的途径有很多种。很多强化方法不能兼顾强度与塑性，往往是强度提高了，塑性却显著的下降了。而细化晶粒不仅能大幅度地提高强度，还能保持塑性基本不变或降低幅度很小。近年来，研究已经表明应变诱导马氏体结合退火工艺是一种细化奥氏体不锈钢管晶粒的有效方法[3~6]。冷变形使奥氏体转变成应变马氏体，随后退火使马氏体回复再结晶得到纳米晶/超细晶奥氏体，这种方法已经在实验室内获得了极好强度和塑性匹配的奥氏体不锈钢管。这种高屈服强度的纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢管通过细晶强化获得优良的屈服强度和形变过程中相变诱导塑性（TRIP）效应或者孪晶诱发塑性（TWIP）效应得到极好的塑性，表现出极好的性能优势[7]。奥氏体不锈钢管形变机制对力学性能有着很重要的影响。然而，国内外关于晶粒细化对奥氏体钢的形变机理研究较少，尤其是晶粒细化到纳米晶/超细晶。

针对奥氏体不锈钢管的应用前景和国内外的关于奥氏体不锈钢管中晶粒细化与形变机制方面的研究现状，本文以301LN奥氏体不锈钢管为实验材料，采用相逆转变原理通过冷轧和退火工艺得到纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢管，与粗晶奥氏体不锈钢管对比研究拉伸实验过程中组织结构演变和力学性能。

1实验材料与方法

实验用材料为普通301LN奥氏体不锈钢管，各合金元素具体含量（质量分数）为：0.017%C，0.52Si，1.29%Mn，17.3%Cr，6.5%Ni，0.15%Mo，0.15%Ｎ。理论公式计算[2]层错能为15.7mJ/m2。将钢板在实验室冷轧机上进行变形量为77％的冷变形，然后采用热模拟机对钢板进行退火处理，快速升温到700℃和1000℃，分别保温100s和1s，然后迅速冷却到室温。冷轧和退火工艺获得纳米晶/超细晶（NG/UFG）和粗晶（CG）奥氏体不锈钢管。用Navo400场发射扫描电镜（SEM）观察组织结构；使用万能试验机进行拉伸试验并制备形变量为0.1的纳米晶/超细晶和粗晶试样，拉伸速率为0.004 s-1；应用Hitachi透射电镜（TEM）观察0.1应变量的试样组织微观结构；利用JEOL-6300 FV扫描电镜进行拉伸断口形貌分析。

2结果与分析

2.1奥氏体晶粒尺寸分布

301LN奥氏体不锈钢管经过不同温度和时间退火处理后微观组织如图1所示。其中经过700℃-100 s处理后马氏体完全逆转变为奥氏体，不同于冷变形过程中形成的板条状形态结构，奥氏体晶粒几乎是等轴形（如图1（a）所示）。同时，由于退火温度较低，晶粒长大不明显，大部分晶粒非常细小。而试样经过1000℃处理后晶粒已经粗化，组织基本为粗大奥氏体晶粒，如图1（b）所示。700℃退火组织中大部分晶粒为纳米晶/超细晶，直径小于1 μm的晶粒占94%，其平均晶粒尺寸为500 nm；而1000℃退火后组织为粗晶奥氏体，平均晶粒尺寸为~22 μm。

2.2力学性能和应变行为

图2为纳米晶/超细晶和粗晶301LN奥氏体不锈钢管拉伸实验的工程应力-工程应变曲线。纳米晶/超细晶301LN奥氏体不锈钢管拉伸曲线有明显的屈服平台，其屈服强度高达939 MPa，抗拉强度和延伸率分别为1098 MPa和38.8%，具有良好的强塑性匹配。而粗晶301LN奥氏体不锈钢管拉伸曲线中不存在屈服平台，拉伸应力随应变连续增大而增加，将产生应变0.2%时的应力定义为屈服强度，约为410 MPa，其抗拉强度和延伸率分别为905 MPa和54.2%。由于晶粒细化效果，外力发生塑性变形可分散在更多的晶粒内进行，应力集中较小，位错开始运动需要的应力较大；同时，晶粒越细小，晶界面积就越大，位错运动时阻碍就越多，屈服强度越高[8]。晶粒细化到纳米晶/超细晶时能使301LN奥氏体不锈钢管屈服强度提高2.3倍。

塑性形变过程中组织结构演变对材料性能起着决定性的作用。奥氏体不锈钢管在外应力作用下亚稳奥氏体会发生TRIP效应或者TWIP效应，得到良好抗拉强度和高塑性[7]。采用透射电镜对形变量为0.1的纳米晶/超细晶及粗晶301LN奥氏体不锈钢管组织结构分别进行观察，分析应变过程微观组织演变。图3（a）为应变量ε=0.1时纳米晶/超细晶301LN奥氏体不锈钢管微观组织形貌。发现奥氏体晶粒中包含大量层错，细小针形组织在层错上形成，图3（b）的衍射花样证明组织为FCC结构，确认细小针形组织为形变孪晶。而粗晶301LN奥氏体不锈钢管中，粗大晶粒中发现少量板条状组织，通过衍射花样鉴定为形变马氏体（图3（c）、3（d）所示）。另外，试样中存在大量的位错团。TEM结果表明纳米晶/超细晶301LN奥氏体不锈钢管形变过程中发生TWIP效应。当塑性变形时，切应力作用下大量位错沿滑移面运动，遇到了障碍被钉扎造成塞积和缠结。随着应力的不断增大，位错很难再滑移，晶体就进行孪生变形，使得组织中出现孪晶。孪晶的形成改变了晶体的位向并进一步激发滑移，使材料表现出较好的塑性[9]；同时，形变孪晶有效分割奥氏体晶粒，起到了亚晶界的作用，有效阻碍了位错的滑移，产生了应变硬化效果，使材料具有高的抗拉强度[10]。而粗晶301LN奥氏体不锈钢管形变时产生形变马氏体。当奥氏体受到外力发生塑性变形时，位错密度升高且位错相互交截的情况增加，使得滑移阻力明显增加，在力学上表现越来越硬的现象。在应力集中区域奥氏体会发生应变形成马氏体，该区域强度提高，而将应力集中转移给周围软的奥氏体，这种变化延迟了这个区域的进一步变形，因而使得均匀伸长率升高，提高材料塑性；另一方面，奥氏体向马氏体转变后，材料强度主要由马氏体决定，具有很高的抗拉强度[11]。因此，两组试样都有良好的抗拉强度和高的塑性。

2.3断口形貌

金属断裂后获得的与之相互匹配的断裂表面，称断口。断口总是发生在组织最薄弱的地方，所以断口形貌已成为分析材料性能的重要手段。图4和图5分别为纳米晶/超细晶301LN奥氏体不锈钢管拉伸断口形貌。纳米晶/超细晶301LN奥氏体不锈钢管拉伸断口处无明显颈缩；断口表面比较平整无较大起伏（如图4（a）所示），断口上布满韧窝；同时，有些韧窝相互串联，形成带状组织（如图4（b）箭头所示）；高倍形貌显示韧窝近似等轴型，韧窝直径小且深度大，底部无夹杂物存在（图4（c））；韧窝平均直径和标准差分别为401 nm和132 nm。而粗晶301LN奥氏体不锈钢管断口处出现明显颈缩，断口表面有轻微起伏（如图5（a）所示）；断口上布满韧窝（图5（b）），韧窝底部无夹杂物存在；高倍形貌显示断口近似等轴型，韧窝大且浅（图5c）；其平均直径和标准差分别为982 nm和620 nm。结果表明不同形变机制下的拉伸断口均为韧性断裂[12,13]。

2.4 奥氏体稳定性与形变机制

奥氏体不锈钢管形变主要受层错能控制。当堆垛层错能小于15 mJ/m2时，形变机制主要是TRIP；堆垛层错能在15 mJ/m2到20 mJ/m2之间时，TRIP和TWIP共存；而堆垛层错能大于20 mJ/m2时，TRIP将会被TWIP所取代[14-16]。层错能主要受合金的化学成分因素影响和温度影响。层错能为15.7 mJ/m2的301LN奥氏体不锈钢管[2,17]晶粒尺寸由粗晶细化至纳米晶/超细晶时，形变机制有TRIP转变为TWIP。此时形变机制的变化仅仅考虑层错能是不够的，更为详细的描述则需要同时考虑奥氏体稳定性。奥氏体稳定性依赖合金成分的变化。

同时，晶粒尺寸的变化对奥氏体稳定性有非常明显的影响效果。当奥氏体不锈钢管中晶粒细化到纳米晶/超细晶时，奥氏体的稳定性迅速增加，奥氏体晶粒向马氏体转变的Md30（在30%的真应变条件下，50%奥氏体转变为马氏体的对应温度）和Ms（马氏体开始转变温度）将会明显下降，奥氏体向马氏体开始转变所需要的弹性应变能[18]和临界储存能[11]急剧增加。这样导致形变马氏体极难形成。Takaki等[17]根据奥氏体不锈钢管在深冷处理时马氏体转变行为推出经验公式计算不同尺寸的奥氏体晶粒中马氏体形核需要弹性应变能，如方程（1）所示：

∆Ev= 1276.1 (x/d)2+ 562.6 (x/d) (1) 式中，∆Ev为单位体积奥氏体中马氏体形核需要的弹性应变能；x为马氏体板条厚度；d为奥氏体晶粒尺寸。取马氏体板条厚度为200 nm，通过计算得出不同尺寸的奥氏体中马氏体形核需要的弹性应变能如图6所示。当奥氏体晶粒尺寸在22 μm时，∆Ev约为6 MJ/m3；而当奥氏体晶粒尺寸细化到500 nm时，∆Ev约为429 MJ/m3。所以，在纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢管中马氏体形核所需∆Ev约为粗晶转变所需量的71.5倍。在奥氏体不锈钢管纳米晶/超细晶中形成形变马氏体非常困难，组织在大应力/应变条件下转变成形变孪晶。因此，晶粒由粗晶细化到纳米晶/超细晶，奥氏体不锈钢管形变机制也由TRIP机制转变为TWIP机制。