1Cr18Ni9不锈钢热处理后晶界特性及耐蚀性分布

采用INCACrystal电子背散射衍射分析系统研究了1Cr18Ni9不锈钢在各种热处理工艺中的晶界特性分布，通过实验验证了晶界特性分布对耐蚀性的影响。结果是原始样品的低CSL晶界含量约为85%，主要分布在3、9、27和29四个位置，晶界特征分布为中低- CSL晶界主要集中在3和9，3晶界占所有低CSL晶界的90%以上。低温样品中3晶界的比例为： 95%以上的-CSL晶界经过深冷处理后，低-CSL晶界主要分布在普通对角晶界构成的晶界网络中，形成特殊的晶界，有效阻挡一般大晶界。每个晶界之间的连通性；耐腐蚀试验结果表明，材料的极化电位从原始状态的-0.299 V增加到-0.200 V以上。热处理以提高耐腐蚀性这些测试结果显示出一定程度的耐腐蚀性，以上证实了材料的低-CSL 晶界含量影响材料耐腐蚀性的说法。

自1980 年代Watanabe 首次提出晶界设计与控制（Grain Boundary Design and Control，GBCD）的概念以来，晶界设计在传统金属材料中得到了广泛的应用，是一种对现有金属材料进行指数挖掘以打破晶界的方法电阻已显示出巨大的潜力，并已成功地提高了许多传统金属材料的耐晶间腐蚀性能[2]。随着电子背散射衍射技术的成熟，晶界设计与控制（GBCD）这一新的研究领域正在迅速发展并受到广泛关注。许多研究表明，不锈钢晶间腐蚀的根本原因是由于晶间碳化物的析出，在晶界附近形成了贫铬区。目前广泛采用的措施，如降低钢的含碳量、添加碳稳定剂、稳定奥氏体等，还不足以从根本上防止晶间腐蚀的发生。晶界设计与控制（GBCD）理论的引入和逐渐成熟，为使材料抗晶间断裂能力成倍增加提供了有效途径。近两次国内外关于这方面的研究报告很多。十年：Palumbo 和Aust 发现金属镍低-CSL 晶界的耐腐蚀性能优于任意晶界。 Lin [6] 等人发现600 合金中低-CSL 晶界的比例增加。材料的腐蚀速率可从30%降低到60%，材料的抗晶间腐蚀性能大大提高。Lehockey发现可以增加铅合金负极中低-CSL晶界的比例铅酸电池板。处理后91%以上，其中98%为3n(n=1,2,3)晶界，铅酸电池寿命可提高一到三倍。经过处理，低-CSL晶界比例达到86.5%，大大降低了沿晶界的腐蚀程度温州不锈钢管厂家。

本文研究了1Cr18Ni9不锈钢在各种热处理条件下的晶界特性分布和耐蚀性，从EBSD的角度揭示了材料晶界结构和分布与耐蚀性的内在关系，深入了解了晶粒世界上属性分布的热处理演变过程中的边界。敌人行动的目的。

1 实验材料与方法

使用3mm商品1Cr18Ni9不锈钢热轧钢板。将样品切成10 毫米x 10 毫米的小块，并用502 胶将它们粘在合适的金属底座上，以方便后续抛光。通过机械抛光+化学蚀刻制备样品。机械抛光采用上海广祥制样设备有限公司生产的0.5m氧化铝抛光粉，化学腐蚀采用王水深度腐蚀。 EBSD 测试在JEOL-JSM-6480 扫描电子显微镜上使用由OXFORD 开发的INCA-Crystal 电子背散射衍射分析系统进行。热处理在箱式电阻炉中进行，升温速率15/min，控温精度+/-5，淬火传递时间不超过5秒。样品的各种热处理工艺见表1。

2 实验结果与讨论

2.1 热处理对晶界特性分布的影响

2.1.1 各种热处理工艺中的特殊晶界（CSL）分布

图1 显示了晶界的特征分布，即退火样品中一致位点晶格(CSL) 的分布。从图中可以看出，热处理后试样的晶界特性分布发生了显着变化，主要是由于1）CSL分布角，和2）CSL晶界在不同的角度。从图1a可以看出，试样1#的CSL晶界主要分布在四个位置：3、9、27、29，其中CSL晶体的三个角为3 ，。晶界[9-13]均属于3n晶界（n=1、2、3），抗晶间断裂能力高。一般来说，低-CSL晶界（29）占总CSL晶界的85%以上，其中3、9、27的三角形CSL晶界具有优异的抗晶界断裂能力。比例大约为9:3:1。这种现象可以用非相干3晶界的迁移反应模型来解释[14]：由于非相干3晶界的移动性很强，这样的晶界运动必然会导致相互相遇。导出9晶界。类似地，9 和3 收敛以产生27（或3）晶界。在以这种方式优化的GBCD 中，三个特殊晶界3、9 和27 的比例约为9:3:1。

CSL 晶界在2# 样品中的分布（图1b）揭示了几个新的特征。一是3晶界比例增加，二是CSL晶界比强度出现在15处。然而，在27和29处，CSL晶界消失，几乎所有的CSL晶界都是低-CSL晶界。众所周知，低-CSL抗晶间断裂能力强，阻碍裂纹扩展。 GBCD 优化的主要目标是添加低 (29) 中晶格(CSL) 晶界（也称为特殊晶体），具有低能量和高耐腐蚀性，包括3 晶界。边界）达到或超过某个值。对于2#样品，低-CSL晶界比大于90%。

在3#试样中（图1c），CSL晶界占主导地位的是3，其余CSL晶界的含量很少，CSL晶界主要由3、9和35组成。值得注意的是，35 具有一定数量的CSL 晶界。 35属于高值CSL晶界，其性质与普通大角度晶界几乎相同，但事实并非如此。有助于优化GBCD。 4#深冷试样（图1d）的CSL晶界分布与3#水淬试样基本相同，但高值CSL晶界分布得到很大改善，消除了晶界破坏。阻力贡献不大

高CSL晶界、低CSL晶界主要分布在3和9，3占所有低CSL晶界的95%以上。

不难证实，热处理后材料的晶界特性分布发生了显着变化。最大的变化是热处理后晶界含量急剧增加，是3的最高比值。 4#深冷试验晶界试样中，所有低CSL晶界的3比均达到95%以上，其他退火试样的3晶界比也有不同程度的增加。在原始状态。

2.1.2 水冷和深冷对特殊晶界（CSL）分布的影响

特殊晶界或CSL晶界的分布有两种含义。一是特殊晶界的含量。一个常见的GBCD优化准则是使材料的特殊晶界达到或超过一定的百分比。二是材料特殊的晶界分布。材料晶界处特殊晶界(CSL)的分布、低CSL晶界是否位于大角度晶界、是否局部形成网络对材料的晶界失效有显着影响。能力。

图2 显示了水淬和低温样品中特殊晶界的重建。图2a为1100保温30min水淬试样的特殊晶界分布，图2b为1100保温30min深冷试样的特殊晶界分布。从图1得到的晶界特性分布数据可以看出，淬火水和低温试样的晶界特性分布基本一致，低CSL晶界的比例也相似.很难确定特殊晶界的含量。比较两者的差异，特殊晶界的表面分布图可以有效地解决这个问题。从如图2可以看出，3#水淬试样中低CSL晶界（主要是3晶界）主要分布在大角度晶界，但构成了一个非常小型本地网络。在低温样品中，不仅低CSL晶界的分布更加均匀，而且在全球范围内形成网络，可以阻断并大大改善常见的大角度晶界之间的联系。抵抗材料晶间破坏的能力是GBCD优化追求的。

2.2 热处理样品的电化学极化试验

热处理后试样的晶界特性分布变化更加明显。根据一些研究资料，29的低值CSL晶界有助于提高材料的耐蚀性，有学者指出如下。含量和分布以及低值CSL晶界对材料的耐腐蚀性有显着影响。本实验中不同的热处理工艺导致了不同的特殊晶界分布。特殊晶界分布的变化是否会导致材料耐腐蚀性能的变化，还需要进一步的实验证据。为此，对经过不同热处理的样品进行电化学极化测试，测试参数为电压-0.5V~+0.5V，步长50mV，电解液3.5%NaCl溶液。

图3 显示了退火样品的电化学极化曲线。从图3a 中原始样品的极化曲线可以看出，极化电位约为-0.299 V。 3晶界含量最高的低温样品的极化电位约为-0.200 V。金属电化学腐蚀的知识表明，金属的极化电位越高，其抗腐蚀性能越强。高低 CSL 晶界

事实上，含量与良好的耐腐蚀性之间存在关系。然而，文献[16]中指出特殊晶界之间的相对比例对材料的耐腐蚀性能也很重要的观点没有得到数据的支持。原始样品中3n 晶界的相对比例接近于9:3:1 的理想比例，但与其他退火样品相比，低CSL 晶界含量并不是最高的。 105030min+8504h热处理的样品极化电位约为-0.122V，110030min（水冷）热处理样品的极化电位在耐晶间腐蚀。 ling) at – 0.200V, 1100 30min (深冷) 深冷处理样品的极化电位也为-0.200V，高于原始状态样品的极化电位-0.299V。因此，可以得出低CSL晶界有助于提高材料耐蚀性的结论，但低CSL晶界的相对比例对材料耐蚀性影响不大。

综上所述

1）热处理后，1Cr18Ni9不锈钢的晶界特性分布发生了显着变化。 1#试样的低-CSL晶界主要出现在3、9、27、29处。在低-CSL晶体2#样品中，晶界主要出现在3、9、15.3#水淬样品低-CSL晶界处主要出现在低温样品低-CSL晶粒中的3、9、35.4#边界主要出现在. 3, 9 个位置。其中3 占所有低-CSL 晶界的95% 以上。

2）水淬试样的低-CSL晶界主要分布在大角度晶界，但CSL晶界不形成网络。低温样品中的低-CSL 晶界为它主要分布在一般大角度晶粒中，并在边界处形成特殊的晶界网络。

3）不锈钢原样极化电位为-0.299V，退火后样品极化电位-0.200V，比原样具有更好的耐腐蚀性能。由于热处理后试样中低-CSL晶界的比例显着增加，可以认为材料的低-CSL晶界含量与耐蚀性之间实际上存在关系。材料。